燒結鉭棒軋制時端頭開裂的原因分析

鉭具有熔點高、延展性好、熱導率大、蒸氣壓低、化學穩(wěn)定性好、抗腐蝕性強等優(yōu)良特性，鉭經(jīng)陽極氧化處理后，其表面可以形成致密、穩(wěn)定、介電常數(shù)高的無定形氧化膜[1]， 經(jīng)加工處理后制成的電容器體積小、容量大、可靠性高、壽命長、耐壓性能好、功能穩(wěn)定，并且能夠在其他電容器不能滿足的苛刻條件下正常工作，因而鉭電容器在當代通訊、電 腦、汽車電子、數(shù)碼電器等方面得到了極其廣泛的應用[2]。

鉭絲是制作鉭電容器的主要原材料，其作用是做鉭電解電容器的陽極引線，其加工過程經(jīng)過混料、冷等靜壓成型、垂熔燒結、軋制、拉拔、熱處理等工序。

其中垂熔燒結鉭棒坯料是非常傳統(tǒng)的加工方法，燒結后鉭棒經(jīng)切頭后一般經(jīng)軋制、擠壓塑性變形比較順利，但是在生產(chǎn)實踐中鉭棒端頭還是容易早早產(chǎn)生開裂、空心等現(xiàn)象。

本文著重針對生產(chǎn)實踐中鉭棒端頭產(chǎn)生開裂的問題進行了研究，找到了其開裂的根本原因，并為今后降低鉭棒端頭開裂、提高成材率找到了解決的方向。

1、測試分析方法

首先采用密度測試儀檢測鉭棒兩端頭的密度；然后用刨床取樣后采用全譜直讀光譜儀和氧氮分析儀測定其化學成分；采用掃描電子顯微鏡對端口進行形貌觀察，通過以上 觀察綜合分析其開裂的主要原因。

2、 測試分析結果及討論

2.1 燒結對去除鉭坯料雜質(zhì)的影響

鉭坯料燒結的主要目的是提純使其致密化，從而使坯料能滿足后續(xù)加工及最終產(chǎn)品的技術質(zhì)量要求。真空燒結一般是在低于其熔點的溫度下進行。自始至終沒有明顯的液相產(chǎn)生，因此它是屬于固相燒結過程。

在燒結過程中多孔的粉末體會發(fā)生一系列復雜的物理、化學變化，包括雜質(zhì)的相互反應和去除以及物質(zhì)的再結晶和金屬顆粒晶粒的長大等，這些變化最終導致坯料的致密化和雜質(zhì)去除[3]。

2.2 密度測試

由表1 的密度測試結果來看，鉭棒端頭密度非常低，說明該處雜質(zhì)含量較多, 燒結效果不充分。

2.3 化學雜質(zhì)元素分析

對軋制鉭棒的端頭和非端頭位置分別進行取樣分析其化學成分，分析結果如圖2 所示，易開裂的端頭氧、氮含量明顯高，其它雜質(zhì)含量接近。

2.4 掃描電子顯微鏡分析（SEM）

圖2 為鉭棒端頭橫截面的形貌圖像可見有裂紋（a）、孔洞和夾雜物(b) 的存在，存在沿晶斷裂(c 和d) 的現(xiàn)象。

2.5 綜合分析

綜合以上檢測結果可知，鉭棒端頭氧、氮含量較高，且密度較低，表面有裂紋，內(nèi)部有孔洞、夾雜物等，表現(xiàn)為硬而脆、韌性差，受沖擊時容易開裂并且導致開裂迅速擴展和延伸。

其根本原因是垂熔燒結結束時該處溫度較低，燒結不充分，除雜效果差，易與氧、氮等氣體形成金屬間化合物。燒結溫度低影響坯條致密化，造成“欠燒”雜質(zhì)除去不完全，同時易造成鉭粉顆粒間黏合（結晶）不充分，晶界結合強度不高，軋制時易開裂[4]。

3、結論

（1）氧、氮含量較高，且密度低，表面有裂口，內(nèi)部有孔洞、夾雜物等，是造成端頭軋制時開裂的主要原因。

（2）鉭坯料垂熔燒結時端頭燒結不充分，除雜效果差，雜質(zhì)相沿晶界析出時容易弱化金屬晶界的結合強度，從而降低金屬的塑性，受沖擊時容易開裂，是根本原因。

參考文獻：

[1] 黃伯云, 中國材料工程大典第四卷[M]. 北京: 化學工業(yè)出版社,2005:247-250.

[2] 何季麟, 中國鉭鈮工業(yè)的進步與展望[J]. 中國工程科學[C].2003，5（5）：40-46.

[3] C h a r l e s P . C o n t r o l l i n g z h e t e x t u r e o f t a n t a l u m p l a t e [ J ] .JournalofMetals,1989,10:46-49.

[4] 西安交通大學研究生院, 金屬的晶界與強度[J]. 西安交通大學出版社,1986:97-101.